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    乙酰甲胺磷被禁用,阿拉丁献上检测方案
    无标题文档 - Co. Ltd.体彩排三开机号试机号

    根据《中华人民共和国农业部公告 第2552号》,自2019年8月1日起,禁止乙酰甲胺磷在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。

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    根据GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定,乙酰甲胺磷的测定方法如下:

    样品前处理

    蔬菜:

    取蔬菜试样洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50-80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2-0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。(活性炭,均用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃烘干备用。)

    谷物(除小麦):

    取谷物试样经粉碎机粉碎,过20目筛选后,制成谷物试样。称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。

    小麦:

    取小麦试样经粉碎机粉碎,过20目筛选后,制成谷物试样。称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。

    植物油:

    称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管,加入5mL水,混匀,在3000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈粉干状,倒入具塞锥形瓶,加入0.3g活性炭,60mL二氯甲烷,振荡0.5h,定容至5mL,待气相色谱分析。(活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃烘干备用。)

    气相色谱条件

    检测器:火焰光度检测器(FPD)

    色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,填料:2%DEGS/Chromosorb W AW DMCS,80-100目。

    载气:氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。

    温度:进样口200℃,柱温180℃。

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    试剂

    货号 产品名称 规格 CAS 包装
    A109745 乙酰甲胺磷标准溶液 analytical standard,100μg/ml in acetone 30560-19-1 1ml
    D116154 二氯甲烷 农残级,≥99.9%,含50-150ppm异戊烯稳定剂 75-09-2 500mL,4L
    S112275 无水硫酸钠 农残级 7757-82-6 100g, 500g
    C112223 活性炭粉 AR,≥200目,袋装 7440-44-0 500g, 2.5kg, 20*500g

    耗材

    货号 产品描述 包装
    E6315-100g-0.1mg E6315 万分之一分析天平,最大量程:100g 1台
    T4232-250ml-1EA T4232 外螺纹口三角瓶,250mL,GL32 1EA
    T4232-500ml-1EA T4232 外螺纹口三角瓶,500mL,GL32 1EA
    V2861-5ml-2EA V2861-5ml 棕色容量瓶,带玻璃塞,高硼硅料,A级 2EA
    H5977-10ml-2EA H5977-10ml 六角量筒,TD量出式,高硼硅 2EA
    H5977-100ml-2EA H5977-100ml 六角量筒,TD量出式,高硼硅 2EA
    C1477-02-25EA C1477-02 50ml离心管(平盖),PP,尖底式 25EA
    F1255-400ml-1EA F1255-400ml 陶瓷布氏漏斗,400mL 1EA
    F6376-01-1Kit F6376-01 橡胶抽滤套塞,白色,9件套 1套
    M1245-130mm-1EA M1245-130mm 陶瓷乳钵,带研磨棒,不带底座 1EA
    S4203-03-1EA 不锈钢标准筛,20目 1EA

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